实验室测定土壤有效硼的流程

主要仪器设备：

试验中所用玻璃器皿使用前应用1+3盐酸浸泡2～4h，然后用水冲洗干净并晾干。

土样筛（尼龙筛）2.0mm方孔筛。分析天平，感量0.0001g，0.001g。分光光度计。电热恒温水浴。调温电炉或酒精灯。锥形瓶250mL（石英或低硼玻璃）。回流冷凝管（石英或低硼玻璃）。蒸发皿50mL（石英或聚乙烯制品）。刻度移液管1.00mL，5.00mL，20.0mL。聚乙烯瓶30mL，60mL，1000mL。中速滤纸11cm。

检测所需试剂。去离子水或石英蒸馏器重蒸馏水。95％乙醇（GB 679分析纯）。硫酸镁溶液。姜黄素-草酸溶液。硼标准溶液

测定步骤：

①土壤有效硼的浸提

称取10.00g风干过2.0mm筛的土样于250mL锥形瓶中，按1∶2土水比，加20.0mL水，连接冷凝管，文火煮沸5min，立即移开热源，继续回流冷凝5min（准确计时），取下锥形瓶，加入2滴硫酸镁溶液（4.2），摇匀后立即过滤，将瓶内悬浮液一次倾入滤纸（3.11）上，滤纸承接于聚乙烯瓶内。

同一试样做两个平行测定。

同时用水按上述提取步骤制备空白溶液。

②显色测定

移取1.00mL滤液于50mL蒸发皿内（3.8），加4.00mL姜黄素-草酸溶液（4.3），在恒温水浴（55±3）℃上蒸发至干，自呈现玫瑰红色时开始计时继续烘焙15min，取下蒸发皿冷却到室温，加入20.0mL 95％乙醇（4.1），用橡胶淀帚擦洗皿壁，使内容物完全溶解，用中速滤纸过滤到具塞容器内（此溶液放置时间不要超过3h），以95％乙醇（4.1）为参比溶液，在分光光度计550nm波长处，用1cm光径比色皿测定吸光度。

③工作曲线绘制

用10μg/mL硼工作溶液（4.4），按0μg/mL，0.1μg/mL，0.2μg/mL，0.4μg/mL，0.6μg/mL，0.8μg/mL，1.0μg/mL硼浓度配成硼标准系列溶液，分别吸取1.00mL按5.2操作显色测定吸光度并绘制工作曲线。

分析结果计算：

样品吸光度减去空白吸光度后，由工作曲线查得硼浓度。

土壤有效硼含量以mg/kg表示，按下式计算：

式中，c为样品吸光度由工作曲线查得硼浓度，mg/kg；2为水土比。

注：如果土壤有效硼含量较高时，待测液中硼超过1μg/mL时，应将滤液稀释后进行显色。计算时乘以稀释倍数。